影響殘?zhí)繙y定的主要因素
1.與儀器安裝正確與否有關:
康氏殘?zhí)繙y定儀的正確安裝對保證測定結果的度起著重要作用。常常因為儀器安裝的錯誤,造成所測的結果很不理想。
比如,將外鐵坩堝底裝成低于鐵制遮焰體的下平面很多,使噴燈和外柑禍底的距離縮短。由于噴燈火焰分為氧化焰和還原焰,其溫度分布也不均勻,縮短了距離就等于影響了噴燈對坩堝底部的正常加熱。
且因外坩堝是圓錐形的,裝低時,使遮焰體和坩堝壁之間的空隙變小,也影響到噴燈火焰的正常上升。
又如,把鐵圓罩底緊蓋在遮焰體上而不墊以必要大小的石棉板,使空氣進不去,則油蒸氣燃燒時不均勻,造成難于控制火焰高度,這都對測得結果有直接影響。
2.與加熱強度及加熱時間有關:
測定康氏殘?zhí)繒r,對試油加熱可分為預熱期、燃燒期、強熱期三階段。在預熱期時,應根據(jù)試油餾分的輕重情況,調(diào)整噴燈火焰,控制加熱強度,使預熱期的加熱自始至終保持均勻。
如加熱強度過大,試油會飛濺出瓷柑禍外,使燃燒時的火焰超過火橋,造成燃燒期提前結束,使測定結果偏低。
如加熱強度小,使燃燒期時間延長,延長的時間越長,測出的殘?zhí)拷Y果越大。燃燒期應控制好加熱強度,使火焰不超過火橋,如掌握不好,會使測得的結果偏小。
強熱7min時如加熱強度不夠,會影響到殘?zhí)康男纬桑蛊渥兂蓻]有光澤和不呈魚鱗片狀,造成結果偏大。
3.與柑禍的冷卻、稱重等操作有關:方法中規(guī)定,強熱期結束、熄滅噴燈以后,需經(jīng)過3min,才能取出圓鐵罩和外鐵柑鍋蓋,再經(jīng)15min后,才能將瓷坩堝移入干燥器,這一段冷卻時間可使瓷坩堝溫度從六、七百度降至二百度左右。
如不遵守這一操作,剛一停止加熱,就馬上揭開外鐵坩堝蓋,讓空氣進人瓷坩堝,在高溫下殘?zhí)颗c氧作用,立即燒掉,而使結果偏小。
如超過時間尚未取出,因溫度降至很低,有吸收空氣中水分的可能,這樣會增加坩堝的重量。故須嚴格遵守方法上規(guī)定的冷卻時問,并準確稱量,以免影響測定結果。
4.如果對試驗原理和過程不了解,可以向儀器廠家索要相關國家標準,一般在標準中,對儀器的制作要求,試驗準備和過程控制均有比較詳細的闡述,輔助儀器說明書進行正確的操作!
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(三)殘?zhí)繙y定:蘭氏法
蘭氏法殘?zhí)渴前碨H/T 0160《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(蘭氏法)》標準試驗方法進行。該標準參照采用標準ISO 4262,也是普遍應用的一種標準試驗方法。
一般適用于在常壓蒸餾時部分分解的、不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品,對一些不容易裝人蘭氏焦化瓶的重質(zhì)殘渣燃料油,焦化原料等油料,宜采用康氏法測定殘?zhí)俊T摲ㄅc康氏法沒有的關聯(lián)關系,評定油品時應引起注意。
(二)殘?zhí)繙y定:電爐法
電爐法殘?zhí)渴前碨H/T 0170《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(電爐法)》標準試驗方法進行的(YT-0170電爐法殘?zhí)繙y定儀)。
此標準適用于潤滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品。該方法是用電爐代替煤氣噴燈作熱源,將試樣放人帶毛細管的特殊柑鍋中,在隔絕空氣和規(guī)定的加熱條件下使試油受熱蒸發(fā)分解,保持規(guī)定時間,測得的焦黑色殘留物,用質(zhì)量百分含量表示。
與康氏法相比,電爐法測殘?zhí)坎僮骱啽悖菀渍莆铡R虼耍嘤糜谏a(chǎn)過程的中間控制分析。
(一)殘?zhí)繙y定:康氏法
康氏法殘?zhí)渴前碐B/T 268《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法)》標準試驗方法進行的(YT-268康氏殘?zhí)繙y定儀)。該方法參照采用了標準ISO 6615。
康氏法殘?zhí)恳话阌糜跍y定常壓蒸餾時易部分分解、相對地不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)苛浚蕴峁┦彤a(chǎn)品相對生焦傾向的指標。
對于一些重質(zhì)殘渣燃料油、焦化原料等油料,宜用此方法測定殘?zhí)俊心苌医M分的石油產(chǎn)品,則會得到殘?zhí)恐灯叩慕Y果,誤差的大小取決于所生成灰分的量。
殘?zhí)渴侵甘彤a(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后所形成的碳質(zhì)殘余物。它不全部是碳,而是一種會進一步熱解變化的焦炭。
殘?zhí)繙y定的方法有康氏殘?zhí)俊㈦娮o法殘?zhí)亢吞m氏殘?zhí)俊S捎跍y定康氏殘?zhí)啃枋炀毜牟僮骷寄埽拍艿玫椒暇毝纫蟮慕Y果,因此中間控制多采用容易掌握的電爐法殘?zhí)浚辉诋a(chǎn)品出廠和仲裁試驗時測定康氏殘?zhí)俊?凳蠚執(zhí)渴鞘澜绺鲊毡閼玫囊粋€標準試驗方法,我國石油產(chǎn)品多采用康氏殘?zhí)恐笜耍m氏殘?zhí)繛闃藴省?